柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)的(de)用(yòng)途是(shì)什(shén)麼(me)？

说(shuō)起(qǐ)柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)，对(duì)于(yú)常做液相分(fēn)析的(de)人(rén)肯定不(bù)陌生(shēng)，幾(jǐ)乎是(shì)标(biāo)配；柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)可(kě)以(yǐ)使得色(sè)譜保留更(gèng)穩定（不(bù)受温(wēn)度(dù)波(bō)動(dòng)干(gàn)擾，色(sè)譜重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)更(gèng)好(hǎo)）；更(gèng)好(hǎo)的(de)色(sè)譜分(fēn)離效率和(hé)更(gèng)对(duì)稱的(de)峰(fēng)形（改善範第(dì)姆特(tè)方(fāng)程的(de)傳质項）。但对(duì)于(yú)做蛋白(bái)质組學(xué)的(de)朋友来(lái)说(shuō)，这个(gè)似乎並(bìng)不(bù)常見(jiàn)，最(zuì)主(zhǔ)要(yào)的(de)原因(yīn)就(jiù)是(shì)，这个(gè)産品很多(duō)实验(yàn)室(shì)基本上(shàng)都是(shì)自(zì)制的(de)，沒(méi)有(yǒu)廠(chǎng)家(jiā)的(de)标(biāo)配産品。对(duì)于(yú)納流色(sè)譜来(lái)说(shuō)，柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)除了(le)我们(men)上(shàng)面(miàn)提(tí)到(dào)的(de)好(hǎo)處(chù)外(wài)，还可(kě)以(yǐ)降低(dī)系統压力；降低(dī)系統压力可(kě)以(yǐ)使我们(men)系統變(biàn)得更(gèng)加穩定，能(néng)夠使用(yòng)更(gèng)细(xì)的(de)色(sè)譜柱(zhù)和(hé)更(gèng)细(xì)的(de)填料，以(yǐ)獲得更(gèng)好(hǎo)的(de)分(fēn)離度(dù)和(hé)系統靈敏度(dù)。

一(yī)、 液相柱(zhù)温(wēn)对(duì)檢測結果(guǒ)的(de)影響

一(yī)般而(ér)言，色(sè)譜分(fēn)析过(guò)程是(shì)靠流動(dòng)相中(zhōng)的(de)樣(yàng)品和(hé)固定相的(de)結合-分(fēn)離差异(yì)达(dá)到(dào)分(fēn)離物(wù)质

的(de)作(zuò)用(yòng)，温(wēn)度(dù)可(kě)以(yǐ)影響結合-分(fēn)離过(guò)程，從而(ér)影響色(sè)譜分(fēn)析过(guò)程。改變(biàn)柱(zhù)温(wēn)对(duì)分(fēn)離度(dù)和(hé)峰(fēng)形是(shì)有(yǒu)影響的(de),但影響比較小，影響色(sè)譜柱(zhù)分(fēn)離度(dù)的(de)因(yīn)素是(shì)固定相的(de)種(zhǒng)類(lèi)、性(xìng)质（粒(lì)度(dù)、粒(lì)徑分(fēn)布(bù)等）、填充狀況、柱(zhù)长(cháng)、流動(dòng)相的(de)種(zhǒng)類(lèi)和(hé)流速及(jí)測定柱(zhù)效所(suǒ)用(yòng)物(wù)质的(de)性(xìng)质等。具體(tǐ)如(rú)下(xià)：

（1）色(sè)譜长(cháng)度(dù)和(hé)填料的(de)性(xìng)质，色(sè)譜柱(zhù)越长(cháng)，組分(fēn)之間(jiān)分(fēn)辩(biàn)效果(guǒ)越好(hǎo)，但色(sè)譜柱(zhù)越长(cháng)压降越大(dà)，而(ér)输入(rù)的(de)压力是(shì)有(yǒu)限的(de)。色(sè)譜柱(zhù)过(guò)长(cháng)会(huì)增大(dà)進(jìn)出(chū)口(kǒu)压力比，相反(fǎn)会(huì)降低(dī)分(fēn)離度(dù)；

（2）色(sè)譜柱(zhù)填料颗(kē)粒(lì)大(dà)小也(yě)是(shì)主(zhǔ)要(yào)因(yīn)素，粒(lì)子越细(xì)，由(yóu)于(yú)表(biǎo)面(miàn)积增加，分(fēn)辩(biàn)效果(guǒ)越好(hǎo)，但是(shì)颗(kē)粒(lì)细(xì)会(huì)增大(dà)柱(zhù)压降，也(yě)会(huì)起(qǐ)反(fǎn)作(zuò)用(yòng)；

（3）柱(zhù)温(wēn)对(duì)分(fēn)辩(biàn)效果(guǒ)也(yě)有(yǒu)很大(dà)影響，因(yīn)为(wèi)气(qì)體(tǐ)在(zài)液體(tǐ)中(zhōng)的(de)溶解(jiě)度(dù)或(huò)在(zài)固體(tǐ)表(biǎo)面(miàn)的(de)吸附程度(dù)都随温(wēn)度(dù)增高(gāo)而(ér)降低(dī)，在(zài)气(qì)液色(sè)譜分(fēn)析中(zhōng)，當超过(guò)一(yī)定温(wēn)度(dù)时(shí)，静(jìng)态的(de)液體(tǐ)通(tòng)常会(huì)從色(sè)譜柱(zhù)中(zhōng)揮發(fà)掉，所(suǒ)以(yǐ)選擇柱(zhù)温(wēn)时(shí)應(yìng)考慮到(dào)樣(yàng)品的(de)沸點(diǎn)。一(yī)般是(shì)略低(dī)于(yú)樣(yàng)品沸點(diǎn)的(de)平均值；

（4）载(zài)气(qì)種(zhǒng)類(lèi)的(de)影響。常用(yòng)的(de)载(zài)气(qì)有(yǒu) N2、H2、He、Ar 等，其(qí)中(zhōng) H2、He 气(qì)的(de)分(fēn)子量較小，有(yǒu)利于(yú)提(tí)高(gāo)分(fēn)析速度(dù)，但濃度(dù)較高(gāo)的(de)介质易在(zài)其(qí)間(jiān)形成擴散(sàn)，影響分(fēn)離度(dù)，所(suǒ)以(yǐ)在(zài)实際測量中(zhōng) H2、 He 气(qì)體(tǐ)一(yī)般都用(yòng)在(zài)介质濃度(dù)較低(dī)的(de)區(qū)域並(bìng)提(tí)高(gāo)其(qí)流速，減少(shǎo)擴散(sàn)的(de)影響。N2、Ar 等分(fēn)子量較大(dà)的(de)气(qì)體(tǐ)的(de)優點(diǎn)是(shì)擴散(sàn)作(zuò)用(yòng)小，缺點(diǎn)是(shì)在(zài)柱(zhù)中(zhōng)压降大(dà)流速慢(màn)，即分(fēn)析周期(qī)长(cháng)；

（5）载(zài)气(qì)流速的(de)影響。介质在(zài)固定相上(shàng)的(de)滞留时(shí)間(jiān)，主(zhǔ)要(yào)取(qǔ)決于(yú)介质自(zì)身(shēn)的(de)特(tè)性(xìng)(揮發(fà)性(xìng)，

极(jí)性(xìng)等)和(hé)载(zài)气(qì)的(de)流速。所(suǒ)以(yǐ)流速快(kuài)慢(màn)直接影響分(fēn)離度(dù)；

（6）進(jìn)樣(yàng)时(shí)間(jiān)和(hé)進(jìn)樣(yàng)量的(de)影響。進(jìn)樣(yàng)时(shí)間(jiān)應(yìng)盡量短(duǎn)，原则上(shàng)的(de)瞬間(jiān)進(jìn)樣(yàng)会(huì)提(tí)高(gāo)分(fēn)離度(dù)。進(jìn)樣(yàng)量應(yìng)盡量小，但應(yìng)使檢測器能(néng)夠識别。因(yīn)此(cǐ)，提(tí)高(gāo)色(sè)譜柱(zhù)分(fēn)離度(dù)可(kě)以(yǐ)通(tòng)过(guò)增加柱(zhù)长(cháng)，減少(shǎo)進(jìn)樣(yàng)量，降低(dī)载(zài)气(qì)流速，降低(dī)色(sè)譜柱(zhù)温(wēn)度(dù)，提(tí)高(gāo)汽化(huà)室(shì)温(wēn)度(dù)，減少(shǎo)系統的(de)死體(tǐ)来(lái)实現(xiàn)。

二(èr)、柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)的(de)任務(wù)

不(bù)論使用(yòng)液相色(sè)譜儀進(jìn)行是(shì)何種(zhǒng)分(fēn)析，穩定高(gāo)、靈敏度(dù)高(gāo)以(yǐ)及(jí)重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)好(hǎo)这幾(jǐ)點(diǎn)要(yào)求都是(shì)必不(bù)可(kě)少(shǎo)，而(ér)如(rú)何更(gèng)好(hǎo)的(de)做到(dào)这一(yī)點(diǎn)，在(zài)我看(kàn)来(lái)柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)起(qǐ)到(dào)了(le)關(guān)键的(de)作(zuò)用(yòng)。

柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)主(zhǔ)要(yào)作(zuò)用(yòng)在(zài)于(yú)使柱(zhù)子的(de)温(wēn)度(dù)保持(chí)一(yī)定，按照温(wēn)度(dù)調节(jié)方(fāng)式大(dà)致(zhì)可(kě)分(fēn)为(wèi)三(sān)種(zhǒng)，分(fēn)别为(wèi)：空(kōng)气(qì)循环(huán)式、浴液式（水(shuǐ)夾套(tào)式）以(yǐ)及(jí)模块(kuài)加热(rè)式。

这里(lǐ)就(jiù)柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)的(de)任務(wù)作(zuò)一(yī)些(xiē)簡單的(de)探讨。

分(fēn)析的(de)重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)·柱(zhù)效率

在(zài)液體(tǐ)色(sè)譜法(fǎ)中(zhōng)，支配在(zài)柱(zhù)內(nèi)之分(fēn)離的(de)方(fāng)式有(yǒu)①分(fēn)配，②吸附，③離子交換，④尺(chǐ)寸(cùn)排除等。这些(xiē)方(fāng)式在(zài)于(yú)化(huà)學(xué)性(xìng)的(de)或(huò)者(zhě)物(wù)理(lǐ)性(xìng)的(de)平衡狀态，也(yě)依存于(yú)温(wēn)度(dù)。因(yīn)此(cǐ)，通(tòng)过(guò)穩定地(dì)保持(chí)柱(zhù)温(wēn)，可(kě)使平衡穩定化(huà)，在(zài)试樣(yàng)的(de)分(fēn)離，選擇性(xìng)，以(yǐ)及(jí)保留时(shí)間(jiān)上(shàng)得到(dào)良好(hǎo)的(de)重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)。一(yī)般来(lái)说(shuō)，由(yóu)于(yú)與(yǔ)ODS 柱(zhù)等分(fēn)析方(fāng)式的(de)柱(zhù)相比，離子交換柱(zhù)更(gèng)易于(yú)受到(dào)温(wēn)度(dù)影響，因(yīn)此(cǐ)温(wēn)度(dù)調节(jié)更(gèng)为(wèi)重(zhòng)要(yào)。

另(lìng)外(wài)，由(yóu)于(yú)温(wēn)度(dù)趨高(gāo)的(de)其(qí)目的(de)成分(fēn)與(yǔ)固定相的(de)平衡将變(biàn)快(kuài)，因(yīn)此(cǐ)一(yī)般来(lái)说(shuō)柱(zhù)效率将增长(cháng)，峰(fēng)更(gèng)明(míng)晰，分(fēn)離呈改善的(de)傾向(xiàng)。

柱(zhù)的(de)压力

随着温(wēn)度(dù)的(de)升(shēng)高(gāo)，液體(tǐ)的(de)粘度(dù)将降低(dī)。因(yīn)此(cǐ)，通(tòng)过(guò)在(zài)高(gāo)于(yú)室(shì)温(wēn)的(de)温(wēn)度(dù)下(xià)進(jìn)行分(fēn)析，可(kě)以(yǐ)降低(dī)柱(zhù)入(rù)口(kǒu)處(chù)的(de)压力，控制給(gěi)柱(zhù)带(dài)来(lái)的(de)負擔。尤其(qí)是(shì)在(zài)采用(yòng)了(le)耐压性(xìng)低(dī)的(de)聚合物(wù)系填料时(shí)，更(gèng)尤为(wèi)重(zhòng)要(yào)。

分(fēn)析的(de)温(wēn)度(dù)穩定性(xìng)

示差檢測器、電(diàn)化(huà)學(xué)檢測器、電(diàn)導度(dù)檢測器等一(yī)些(xiē)檢測器容易受到(dào)温(wēn)度(dù)變(biàn)化(huà)的(de)影響，一(yī)旦由(yóu)于(yú)室(shì)温(wēn)變(biàn)化(huà)使流動(dòng)相温(wēn)度(dù)變(biàn)化(huà)，则基線(xiàn)将偏移或(huò)彎曲(qū)，不(bù)能(néng)進(jìn)行穩定的(de)分(fēn)析，通(tòng)过(guò)使柱(zhù)温(wēn)保持(chí)一(yī)定，也(yě)就(jiù)是(shì)使流入(rù)檢測器內(nèi)的(de)移動(dòng)相温(wēn)度(dù)保持(chí)一(yī)定，從而(ér)能(néng)夠有(yǒu)穩定的(de)分(fēn)析

如(rú)上(shàng)面(miàn)说(shuō)明(míng)的(de)，通(tòng)过(guò)采用(yòng)柱(zhù)温(wēn)箱(xiāng)，可(kě)以(yǐ)得到(dào)各(gè)種(zhǒng)不(bù)同(tóng)的(de)效果(guǒ)。但是(shì)需要(yào)注意的(de)是(shì)，如(rú)果(guǒ)将温(wēn)箱(xiāng)温(wēn)度(dù)提(tí)得过(guò)高(gāo)，则会(huì)縮短(duǎn)柱(zhù)的(de)寿命，有(yǒu)时(shí)候会(huì)使柱(zhù)的(de)分(fēn)離選擇性(xìng)變(biàn)差。